Sintesis, Mekanik,Termal dan Sifat Kimia Poliuretane Berbasis Cardanol

ABSTRAK

Cardanol, merupakan suatu monomer sempurna untuk produksi polymer, cardanol terisolasi dari  CNSL dan di ikuti dengan reaksi formaldehida di rasio mole partikel menggunakan katalisator cuka glutaric untuk memberi  high-ortho novolac resin. . Karakteristik polyolhampir sama dengan diphenylmethane diisocyanate untuk  menghasilkan polyurethane kaku. polyol tersedia dalam bentuk komersial, polypropylene glycol-2000 ( PPG-2000), juga mempunyai  kesamaan dengan diphenylmethane diisocyanate dan polyol memproduksi tough polyurethane. Polyurethane-polyurethane ini  di kateristikan dengan respeknya ke sifat mekanis dan bahan reaksi kimia  seperti kekuatan-tarik, persentase pemanjangan, kekuatan dan kekerasan. Analisis diferensial termal  ( DTA) dan analisa thermo-gravimetric ( TGA) dikerjakan untuk karakteristik panas.

 

Kata kunci. Cardanol; Polyurethane; Diphenylmethane Diisocyanate; Polypropylene Glycol-2000.

BAB I

PENDAHULUAN

Dalam 20 tahun terakhir ini, perhatian terhadap sintese polymers berbasis pada cardanol ( Patel et Al  1989; Pillot et al 1989; Manjula et al 1991, 1992), sebuah  zat asam karbol meta-substituted alami dari  cairan cashew nut shell. Senyawa-senyawa tersebut memilki jumlah yang besar terhadap rekayasa cardanol dengan mengguakan reaktivitas kelompok fenil hydroxyl  ( Ghatge Dan Vailva 1975; Ghatge dan  Shinde 1979; Balakrishna et al 1990; Manjula et al 1990;  Yohanes Dan Pillai 1992; Madhusudhan Dan Murthy 1992;  Antony 1993). Bagaimanapun, hasil cardanol  resin formaldehida yang mendorong polyurethanes sangat terbatas. Dalam studi saat ini, resin cardanol formaldehida telah disiapkan dan dibuat untuk bereaksi dengan diphenylmethane diisocyanate untuk membentuk polyurethane kaku.

Polyurethane tough telah disiapkan menggunakan polypropylene tersedia glycol–2000 (PPG-2000) secara komersial bersamaan dengan resin cardanol formaldehida dan diisocyanate  di dalam perbandingan ration mole partical .

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Poliuretane

Poliuretan, yang umumnya disingkat PU, adalah apapun polimer yang terdiri dari sebuah rantai unit organik yang dihubungkan oleh tautan uretana (karbamat). Polimer poliuretan dibentuk oleh pereaksian sebuah monomer yang mengandung setidaknya dua gugus fungsional isosianat dengan monomer lainnya yang mengandung setidaknya dua gugus alkohol dalam kehadiran sebuah katalis. Perumusan poliuretan meliputi kekakuan, kekerasan, serta kepadatan yang amat beragam. Bahan-bahan ini di antaranya adalah:

Busa fleksibel berdensitas (kepadatan) rendah yang digunakan dalam bekleding dan bedding,busa kaku berdensitas rendah yang digunakan untuk isolasi termal dan dasboard mobil, elastomer padat yang empuk yang digunakan untuk bantalan gel serta penggiling cetakan, dan plastik padat yang keras yang digunakan sebagai bagian struktural dan bezel instrumen elektronik.

Poliuretan digunakan secara meluas dalam dudukan busa fleksibel berdaya lenting (daya pegas) tinggi, panel isolator busa yang kaku, segel busa mikroseluler dan gasket, roda dan ban karet yang tahan lama, senyawa pot elektrik, segel dan lem berkinerja tinggi, serat Spandeks, alas karpet, dan bagian plastik yang keras.

Berbagai produk dari poliuretan sering disebut “uretana”. Jangan samakan poliuretan dengan substansi uretana yang spesifik, yang juga dikenal sebagai etil karbamat. Poliuretan bukanlah hasil dari dan tidak mengandung etil karbamat.

2.2 Sejarah Poliuretane

Usaha menciptakan polimer poliuretan pertama kali dirintis oleh Otto Bayer dan rekan-rekannya pada tahun 1973 di labolatorium I.G. Farben di Leverkusen, Jerman. Mereka menggunakan prinsip polimerisasi adisi untuk menghasilkan poliuretan dari diisosianat cair dan polieter cair atau diol poliester seperti menunjuk ke berbagai kesempatan spesial, khususnya saat dibandingkan dengan berbagai plastik yang dihasilkan dari olefin, atau dengan polikondensasi. Awalnya, usaha difokuskan pada produksi serat dan busa yang fleksibel. Kendati pengembangan terintangi oleh Perang Dunia II (saat itu PU digunakan dalam skala terbatas sebagai pelapisan pesawat), poliisosianat telah menjadi tersedia secara komersial sebelum tahun 1952. Produksi komersialnya busa poliuretan yang fleksibel dimulai pada 1954, didasarkan pada toluena diisosianat (TDI) dan poliol poliester. Penemuan busa ini (yang awalnya dijuluki keju Swiss imitasi oleh beberapa penemu) adalah berkat jasa air yang tak sengaja dicampurkan ke dalam campuran reaksi. Bahan-bahan ini digunakan pula untuk memproduksi busa kaku, karet gom, dan elastomer. Serat linear diproduksi dari heksametilena diisosianat (HDI) dan 1,4-butanadiol (BDO).

Poliol polieter yang tersedia secara komersial untuk pertama kalinya, poli(tetrametilena eter) glikol, diperkenalkan oleh DuPont pada 1956 dengan mempolimerisasikan tetrahidrofuran. Glikol polialkilena yang tak begitu mahal diperkenalkan BASF dan Dow Chemical setahun selanjutnya, 1957. Poliol polieter menawarkan sejumlah keuntungan teknis dan komersial seperti biaya yang rendah, penanganan yang mudah, dan stabilitas hidrolitik yang lebih baik; dan poliol poliester bisa digantikan dengan cepat dalam pembuatan barang-barang dari poliuretan. Pada 1960, lebih dari 45.000 ton busa poliuretan yang fleksibel diproduksi. Seiring dengan perkembangan zaman, tersedianya bahan tiup klorofluoroalkana, poliol polieter yang tak mahal, dan metilena difenil diisosianat (MDI) menjadi bukti dan penggunaan busa kaku poliuretan sebagai bahan isolator berkinerja tinggi. Busa kaku yang didasarkan pada MDI polimerik menawarkan karakteristik pembakaran dan stabilitas suhu yang lebih baik daripada busa kaku berbasis TDI. Dalam 1967, diperkenalkan busa kaku poliisosianurat yang termodifikasi uretana, menawarkan sifat yang tak mudah terbakar serta stabilitas termal yang jauh lebih baik kepada berbagai produk isolator berdensitas rendah. Selain itu, dalam era 1960-an diperkenalkan pula sejumlah komponen pengaman bagian dalam otomotif seperti panel pintu dan instrumen yang dihasilkan dengan kulit termoplastik isian penguat dengan busa semi-kaku.

Pada 1969, Bayer AG memamerkan sebuah mobil yang semua komponennya dari plastik di Dusseldorf, Jerman. Komponen-komponen mobil itu dibuat dengan menggunakan sebuah proses baru bernama RIM (Reaction Injection Molding). Teknologi RIM menggunakan tumbukan bertekanan tinggi dari komponen cair yang dilanjutkan dengan mengalirkan campuran reaksi dengancepat ke dalam rongga cetak. Bagian-bagian berukuran besar, seperti panel bodi dan fasia otomotif, bisa dicetak dengan cara tersebut. Polyurethane RIM lambat laun berkembang menjadi berbagai macam produk serta proses. Penggunaan teknologi trimerisasi dan pemuai rantai diamina memberikan poli(uretana urea), poli(uretana isosianurat), dan poliurea RIM. Penambahan bahan pengisi, seperti kaca berigi (milled glass), mika, dan serat mineral olahan menghasilkan RRIM (reinforced RIM atau RIM yang diperkuat) yang memberikan berbagai peningkatan dalam modulus lendut (kekakuan) dan stabilitas termal. Modulus lendut semakin ditingkatkan dengan memasukkan glas mat praletak ke dalam rongga cetak RIM, yang juga dikenal sebagai SRIM, atau structural RIM.

Elastomer poliuretan yang sangat terisi maupun yang tak terisi kini digunakan dalam penerapan saringan minyak suhu-tinggi.

Busa poliuretan (termasuk juga karet busa) sering dibuat dengan menambahkan bahan asiri dalam jumlah kecil, yang disebuat bahan pembusa, ke campuran reaksi. Bahan asiri yang sederhana menghasilkan berbagai karakteristik kinerja yang penting, terutama sekali isolator termal. Di awal 1990-an, karena berdampak pada penyusutan ozon, Protokol Montreal mengakibatkan pada banyak berkurangnya penggunaan sebagian besar bahan pembusa yang mengandung klor, seperti triklorofluorometana (CFC-11). Alkil halida yang lain, seperti hidroklorofluorokarbon 1,1-dikloro-1-fluoroetana (HCFC-141b), digunakan sebagai pengganti sementara sampai penggunaannya dihapuskan secara bertahap di bawah perintah IPPC mengenai gas rumah kaca dalam 1994 dan oleh perintah Volatile Organic Compounds (VOC) dari Uni Eropa pada 1997. Di akhir 1990-an, penggunaan bahan pembusa seperti karbon dioksida, pentana, 1,1,1,2-tetrafloroetana (HFC-134a), dan 1,1,1,3,3-pentafluoropropana (HFC-245fa) mulai digunakan secara meluas dalam Amerika Utara dan Uni Eropa, meski bahan pembusa berklor tetap digunakan di kebanyakan negara sedang berkembang.

Berdasarkan pada teknologi pelapisan semprot poliuretan serta kimia polieteramina yang sudah ada, elastomer semprot poliurea dua-komponen mulai dikembangkan secara meluas di era 1990-an. Reaktivitas yang cepat dan ketidakpekaan relatifnya terhadap kelembaban membuatnya berguna untuk melapisi berbagai proyek wilayah permukaan yang besar, seperti pengurungan sekunder, pelapisan lubang got dan terowongan, serta tabung tangki. Adhesi yang sempurna bagi beton dan baja diperoleh dengan pengolahan permukaan yang tepat. Dalam periode yang sama, teknologi elastomer poliuretan-poliurea hibrid dan poliuretan dua-komponen digunakan untuk memasuki pasar bed liner muat semprot-di-tempat. Teknik untuk pelapisan truk pickup ini dan ruang kargo yang lain menciptakan sebuah komposit anti abrasi yang tahan lama dengan substrat logam, serta meniadakan korosi dan kerapuhan yang diasosiasikan dengan bed liner termoplastik yang drop-in.

Poliol dari minyak nabati untuk menghasilkan berbagai produk dari poliuretan mulai menarik perhatian pada 2004, sebagian disebabkan meningkatnya biaya bahan mentah petrokimia dan sebagian lagi disebabkan oleh semakin kuatnya tuntutan masyarakat atas produk-produk yang ramah lingkungan.

2.3 Sifat Kimia Poliurethane

Poliuretan berada dalam kelas senyawa yang disebut polimer reaksi, termasuk juga epoksi, poliester tak jenuh, dan fenol.[4][5][6][7][8] Sebuah rangkaian uretan dihasilkan dengan mereaksikan satu gugus isosianat, -N=C=O dengan satu gugus hidroksil (alkohol), -OH. Poliuretan dihasilkan oleh reaksi poliadisinya sebuah poliisosianat dengan sebuah polialkohol (poliol) dalam kehadiran sebuah katalis dan zat aditif yang lain. Dalam kasus ini, polisosianat merupakan molekul dengan dua atau lebih gugus fungsional isosianat, R-(N=C=O)n ≥ 2 sedang poliol adalah molekul dengan dua atau lebih gugus fungsional hidroksil, R’-(OH)n ≥ 2. Produk reaksi adalah sebuah polimer yang mengandung rangkaian uretan, -RNHCOOR’-. Isosianat akan bereaksi dengan apapun molekul yang mengandung satu hidrogen aktif. Di samping bereaksi dengan air untuk membentuk rangkaian urea dan gas karbon dioksida; isosianat bereaksi pula dengan polieteramina untuk membentuk poliurea. Secara komersial, poliuretan diproduksi dengan mereaksikan isosianat cair dengan campuran cairnya poliol, katalis, dan zat tambahan yang lain. Dua komponen itu mengacu pada sebuah sistem poliuretan. Campuran ini disebut pula ‘resin’ atau ‘campuran resin’. Beberapa contoh dari zat tambahan campuran resin adalah pemanjang rantai, pertautan silang, surfaktan, penghambat nyala, bahan pembusa, pigmen, dan bahan pengisi.

Komponen penting pertamanya polimer poliuretan adalah isosianat. Molekul yang mengandung dua gugus isosianat disebut diisosianat. Molekul tersebut juga dikaitkan dengan monomer sebab digunakan untuk menghasilkan isosianat polimerik yang mengandung tiga atau lebih gugus fungsional isosianat. Isosianat dapat digolongkan sebagai aromatik, seperti difenilmetana diisosianat (MDI) atau toluena diisosianat (TDI); atau alifatik, seperti heksametilena diisosianat (HDI) atau isoforon diisosianat (IPDI). Salah satu contoh dari isosianat polimerik adalah difenilmetana diisosianat polimerik, yang merupakan campuran molekul dengan dua-, tiga-, dan empat- atau lebih banyak gugus isosianat, dengan fungsionalitas rata-rata 2,7. Isosianat bisa lebih jauh dimodifikasi dengan mereaksikan sebagian dengan sebuah poliol untuk membentuk sebuah prapolimer. Kuasi-prapolimer terbentuk saat rasio stoikiometrinya isosianat ke gugus hidroksil lebih besar daripada 2:1. Sebuah prapolimer sejati terbentuk saat rasio stoikiometrinya 2:1. Karakteristik pentingnya isosianat adalah tulang punggung molekulnya, % kandungan NCO, dan viskositas.

Komponen penting keduanya polimer poliuretan adalah poliol. Molekul yang mengandung dua gugus hidroksil disebut diol, molekul dengan tiga gugus hidroksil disebut triol, dll. Dalam prakteknya, poliol dibedakan dari rantai pendek atau pemuai rantai glikol dengan berat molekul yang rendah dan pertautan silang (cross linker) seperti etilena glikol (EG), 1,4-butanadiol (BDO), dietilena glikol (DEG), gliserin, dan trimetilol propana (TMP). Poliol juga termasuk polimer. Poliol dibentuk oleh adisi berkatalis basanya propilena oksida (PO), etilena oksida (EO) ke sebuah inisiator yang mengandung hidroksil atau amina, atau dengan poliesterifikasinya sebuah di-acid, seperti asam adipat, dengan glikol, seperti etilena glikol atau dipropilena glikol (DPG). Poliol diperpanjang dengan PO atau EO merupakan poliol polieter. Poliol yang dibentuk dengan poliesterifikasi adalah poliol poliester. Baik inisiator yang digunakan, pemuai, serta berat molekulnya poliol sangat mempengaruhi keadaan fisik dan sifat fisiknya polimer poliuretan. Karakteristik poliol yang penting adalah tulang belakang molekul, inisiator, berat molekul, % gugus hidroksil utama, fungsionalitas, dan viskositas.

Reaksi polimerisasi dikataliskan dengan amino, seperti dimetilsikloheksilamina, dan senyawa organologam, seperti dibutiltin dilaurat atau bismut oktanoat. Lebih jauh lagi, katalis bisa dipilih berdasarkan reaksi uretan (gel), seperti 1,4-diazabisiklo[2.2.2]oktana (yang disebut pula DABCO atau TEDA), atau reaksi urea (tiup), seperti bis-(2-dimetilaminoetil) eter, atau secara spesifik mengendalikan reaksi trimerisasi isosianat, seperti potassium octoate.

Salah satu sifat poliuretan yang disukai adalah kemampuannya diubah menjadi busa. Bahan pembusa seperti air, halokarbon tertentu seperti HFC-245fa (1,1,1,3,3-pentafluoropropana) serta HFC-134a (1,1,1,2-tetrafluoroetana]]), dan hidrokarbon seperti n-pentana, bisa ditambahkan sebagai arus bantu. Air bereaksi dengan isosianat untuk menciptakan gas karbon dioksida, yang mengisi dan mengembangkan sel yang diciptakan dalam proses pencampuran. Reaksinya merupakan proses tiga langkah. Molekul air bereaksi dengan gugus isosianat untuk membentuk asam karbamat. Asam karbamat tidak stabil, dan penguraiannya membentuk karbon dioksida dan sebuah amina. Amina bereaksi dengan lebih banyak isosianat untuk menghasilkan sebuah urea buatan. Air memiliki berat molekul yang amat rendah, jadi meski persen beratnya air kecil, perbandingan molarnya air tinggi dan menghasilkan urea berjumlah banyak. Urea tersebut tidak sangat mudah larut dalam campuran reaksi dan cenderung membentuk fase “segmen keras” terpisah sebagian besar terdiri dari poliurea. Konsentrasi serta organisasi dari fase poliurea memiliki dampak yang signifikan bagi sifatnya busa poliuretan.[9] Halokarbon dan hidrokarbon dipilih sebab memiliki titik didih pada atau mendekati suhu kamar. Karena reaksi polimerisasi bersifat isotermik, bahan pembusa ini menguap menjadi gas saat proses reaksi berlangsung. Keduanya mengisi dan memuaikan matriks polimer seluler, menciptakan sebuah busa. Penting diketahui bahwa gas tiup tidak menciptakan sel busa. Sel busa merupakan hasil gas tiup yang tercampur baur ke dalam gelembung yang diaduk ke dalam sistem di waktu pencampuran. Kenyataannya, busa mikroseluler berdensitas tinggi bisa dibentuk tanpa penambahan bahan tiup dengan pembuihan secara mekanis komponen poliol sebelum digunakan.

Surfaktan digunakan untuk memodifikasi karakteristik polimer dalam proses pembusaan. Surfaktan digunakan untuk mengemulsi komponen cair, mengatur ukuran sel, dan mengstabilkan struktur sel untuk mencegah keruntuhan dan cacat permukaan. Surfaktan busa yang kaku dirancang untuk menghasilkan sel yang baik dan kandungan sel yang sangat tertutup. Surfaktan busa yang fleksibel dirancang untuk mengstabilkan massa reaksi sambil memaksimalkan kandungan sel terbuka untuk mencegah busa dari mengecil. Kebutuhan akan surfaktan bisa dipengaruhi oleh pilihan isosianat, poliol, kompatibilitas komponen, reaktivitas sistem, perlengkapan serta kondisi proses, piranti, bentuk bagian, dan bobot tembakan.

BAB III

PERCOBAAN

3.1 Material Dan Metode

3.1A Material:

Cardanol telah diperoleh dari resin M/S Rishabh & Bahan-Kimia Ltd., Hyderabad. Formaldehida ( 40%) dan metanol diterima dari M/S BDH  ( India) Ltd., cuka glutaric dan diphenylmethane diisocyanate diterima dari E. Merck (Jerman), PPG-2000  diterima dari Aldrich Bahan-Kimia ( AS), dan dibutyl tindilaurate diterima dari Fluka Chemie (Jerman).  Bahan-Kimia telah digunakan sebagai penerimaan.

3.1b Metoda:

Analisa Spektral ultraviolet dibawa  kedalam suatu SHIMADZU UV 2100 UV-VISIBLE spektrofotometer. Spectra inframerah dibawa spektrofotometer JASCO FT–IR  dengan metode butir KBr. Spektra 1H–NMR direkam dengan menggunakan spektrofotometer R 248×H×Hitachi 300 MHZ NMR. Lapisan tipis chromatographic dilaksanakan dengan tiga sistem bahan pelarut berbeda. Berat jenis, Bilangan yodium, Hidroksil dan sifat mekanik resin ditentukan menurut standar IS yang baku 840-1964. Bobot molekular resin ditentukan dengan ‘gel’ chromatography yang menggunakan  m-styragel columns, 100Å dan 500Å, UV detektor dan  280 nm filter. Kekuatan polyurethanes ditentukan suatu Universal Zwick testing mesin ( UTM) sesuai dengan ASTM D624. Kekerasan ( bagian A) ditentukan sesuai dengan standar ASTM D2240.  kekerasan tester durometer digunakan. kekuatan tensyl dari polyurethanes ditentukan sesuai dengan ASTM D412. Polyurethanes ditujukan untuk analisa thermal diiferensial ( Analisa DTA)/thermogravimetric  ( TGA) dipelajari pada tingkat 10 K/Min di dalam air/nitrogen menggunakan STA1500 Ilmiah Rheometric+ mesin. Asam,  Alkali Dan bahan pelarut diperkirakan sesuai menurut ASTM D3137, C267. Contoh polyurethane ( 3× 1× 0×1 cm) dibenamkan di medium ( 100 ml) untuk janga waktu total 60 hari di bawah kondisi-kondisi lingkungan.  Media diubah dan medium yang baru telah ditambahkan selama satu minggu. Hilangnya berat ditentukan dengan menggunakan suatu timbangan elektronik.

 

3.2 Sintese resin cardanol formaldehida

Unsure Monoene dari cardanol telah dipisahkan oleh metode cairan argentasion chromatography ( Sood et Al 1986). 100×7 g cardanol, 22×5 ml formaldehida ( 40% ), dan 1% katalisator asam glutaric di dalam metanol refluxed pada suhu120± 5°C untuk 3 jam dan kemudian pada suhu150± 5°C untuk  2 jam. Ph awal reaksi campuran adalah 4 dimana yang terendah adalah 2 setelah penyelesaian pemadatan.  Resin dibersihkan dengan  penghancuran toluene dan  mempercepat dengan air suling. Fraksi utama adalah  pengumpulan dan mengeringkan menggunakan suatu vacum rotary dryer dan menelitinya.

 

3.3 Sintese polyurethane kaku ( CRPU)

Polyurethane kaku di sintesiskan menggunakan resin cardanol formaldehida secara baru. Vacuum dryer  0×1 mole pada resin cardanol formaldehida dan 0×35 mole diphenylmethane diisocyanate ( MDI) di reaksikan, pemeliharaan isocyanate index (NCO/OH ratio molar) tetap  pada 1×4. Jumlah resin Hydroxyl ditentukan  menggunakan penyamaan

56 N= ( w/W)× ( bobot molekular+ 42 N),

Dimana N adalah banyaknya kelompok hidroksit, w jumlah KOH diperlukan untuk hidrolisis resin acetyl derivative dan W adalah berat resin acetyl derivative. Reaksi berlangsung pada suhu-kamar dengan  katalisator, dibutyl tindilaurate ( 0×12 wt%). Polymer kemudian disediakan untuk perawatan selama 24 jam di dalam suatu permukaan flat  tanpa adanya gangguan. Polymer kemudian dirawat  didalam suatu tungku vacum pada suhu 80°C untuk 48 jam dan digunakan untuk mengevaluasi kekayaan nya.

 

 

 

3.4 Sintese pada Tough polyurethane ( CTPU)

Vacuum-dried 0×1 mole resin cardanol formaldehida, 0×49 mole diphenylmethane diisocyanate ( MDI),  dan 0×1 mole polypropylene tersedia  glycol secara komersil, PPG–2000 direaksikan, pemeliharaan isocyanate index (NCO/OH ratio molar) tetap pada 1×4. Reaksi dilaksanakan sebagai indikasidalam suatu kasus polyurethane kaku dan tough polyurethane telah di cure.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hal ini telah dilaporkan ( Sathyalekshmi Dan Gopalakrishnan  2000) bahwa didalam kasus resin mempunyai mole ratio yang lebih tinggi ( 1: 0×9), derajat kondensasi antara methylolated  cardanol di dalam kehadiran katalisator asam adipin membentuk resin multi nuklir yang tinggi dan produknya adalah ortho–para substitut. Dalam penelitian saat ini, formylation dan pemadatan dari cardanol dengan formaldehida mole ratio ( 1: 0×9) di hadapankan katalisator asam glutaric dan juga kepala untuk produk substitusi ortho-para.

 

4.1 UV dan IR spektroskopi pada resin cardanol formaldehida

Cardanol menunjukkan puncak tajam pada 285 nm dimana ditujukan pada senyawa aromatic ring fenil. Penggantian pada ring fenil dengan peningkatan kondensasi panjang gelombang 292 nm, dimana berkaitan dengan efek bathochromic ( Knowles 1984; Denny dan  Sinclair 1991). IR data spektral resin cardanol formaldehida mengungkapkan tidak hanya kondensasi methylolated cardanol, tetapi juga derajat tingkat ortho dan para substitusi ( Sathyalekshmi Dan Gopalakrishnan 2000). Puncak pada 967 cm–1 berkaitan dengan penggantian nucleus benzen dan puncak pada 909 cm–1 dan 697 cm–1 berkaitan dengan tiga atom hidrogen didalam nucleus benzen. Ketajaman puncak pada 767 cm–1 menandai adanya ortho substitusi pada benzen nucleus. Ketajaman puncak pada 863 cm–1 menandai adanya para substitusi pada nucleus benzen ( lihat figur 1).

 

4.2 1H–NMR spektroskopi pada resin cardanol formaldehida

Didalam 1H–NMR spectra resin cardanol formaldehida, puncak pada 6×60–7×20 d berkaitan dengan aryl satuan listrik positif benzen nucleus, di sekitar puncak daerah 6×45 d berkaitan dengan hidroksil phenolic, puncak pada 4×90–5×30 d berkaitan dengan methylene ( C=Ch2) Satuan listrik positif  pada rantai sisi alkil alami hadir di cardanol dan puncak pada 0×88–2×70 d berkaitan dengan rantai sisi alifatik. Puncak yang kecil pada 0×80 d berkaitan dengan metil terminal kelompok rantai. Puncak yang kuat pada 1×30 d adalah dilekatkan pada rantai (lebih dari lima kelompok methylene) pada rantai sisi. Puncak pada 3×6 d juga menandai adanya methylene satuan listrik positif C6H5–Ch2– C6H5 untuk jembatan antara ring fenil. Semua data spektral menunjukkan bahwa kondensasi methylolated cardanol telah diselesaikan di bawah kondisi percobaan ( lihat figur 2).

 

4.3 Lapisan tipis analisa resis cardanol chromatographic formaldehida

Studi tentang lapisan tipis resin chromatographic di bedakan tiga sistem bahan pelarut yang menunjukkan suatu perbedaan single spot, mengindikasikan kemurnian pada sample. Nilai Rf pada resin cardanol formaldehida berbeda dari yang cardanol yang di indikasikan pada pembentukan produk kondensasi, resin multi novolac nuklir ( lihat tabel1).

 

4.4 Data Fisik Kimia resin cardanol formaldehida

Data fisik kimia ditampilkan pada tabel 1. Resin cardanol Formaldehida menguasai spesifik ketinggian gravity dan viscosity berkaitan dengan derajat kondensasi yang lebih tinggi antara cardanol dan formaldehida. Yodium yang rendah dibandingkan dengan cardanol yang mungkin berkaitan dengan steric hindrance terhadap kelompok butiran oleh penambahan olefinic yodium monochloride sepanjang bilangan yodium. Banyaknya kelompok hidroksit ditampilkan dalam resin yang hanya bersifat phenolic – golongan  OH. Analisa IR spectra, jumlah hidroksil dan penentuan berat molekul memungkinkan untuk peningkatkan struktur molekur  resin cardanol formaldehida ( lihat figur 3).

 

4.5 Mekanisme untuk sintese polyurethanes

Reaksi kondensasi antara resin cardanol formaldehida dan di-isocyanate dapat membantu pembentukan hubungan urethane yang stabil. Reaksi kondensasi ditemukan menjadi eksotermik. Dibutyl tindilaurate Katalisator digunakan dan reaksi diselesaikan selama 10 menit. Penggolongan ratio kondensasi isocyanate ke hydroxy ( 1: 1×4) dipilih sedemikian sehingga kelebihan isocyanate menguasai pada pembentukan kelompok terminal isocyanate seperti yang diusulkan oleh reaksi yang berikut:

 

Curing akhir dari reaksi produk mengarah pada pembentukan allophanate dengan reaksi volving terminal golongan isocyanate dengan hidrogen aktif kelompok urethane polymer sebagai berikut:

 

 

 

4.6 Data Spektral polyurethanes

IR spektrum CRPU dan CTPU menunjukkan karakteristik penyerapan pada 3414 cm–1 yang sesuai dengan hubungan usia urethane NH 1743 cm–1 yang sesuai dengan C=O peregangan ( bebas) di dalam urethane, 1605 cm–1 yang sesuai dengan C=O peregangan ( yang terikat) didalam urethane dan 1543 cm–1 berhubungan dengan N–H yang membengkokkan urethane ( lihat figur 4)

4.7 Data mekanis polyurethanes

Data mekanis seperti pemanjangan pada retakan(%), kekuatan tensyl, tear strength, shore hardness diperlengkapi di dalam tabel 2. Kekuatan tensyl dan tear strength merupakan pengaruh terbesar oleh kehadiran kelompok aromatic, rantai alkil, bercabang dan hubungna bersilang dan juga derajat tingkat kekuatan mengikat sekunder. Tear strength menguji data polyurethane kaku ( CRPU) menunjukkan bahwa polyurethane menjadi hancur selama tear strength. Penambahan komersil polyol, ( PPG-2000) bersama dengan resin cardanol formaldehida memperkenalkan beberapa derajat tingkat fleksibilitas di dalam tough polyurethane ( CTPU). Hal ini dihubungkan dengan berat molekul rendah antara hubungan bersilang dan hubungan densitas bersilang yang lebih tinggi terhadap polyurethane yang kaku. Dalam pengerjaannya saat ini, polyurethane yang kaku menguasai shore hardness yang lebih tinggi ketika dibandingkan tough polyurethane. Hal itu di hasilkan bahwa hardness merupakan penentuan utama oleh segmen konsentrasi yang keras( Petravic Et al 1991). Turunan kekuatan tensyl dalam polyurethanes kaku berkaitan dengan berat molekular rendah antara hubungan silang dan hubungna densitas silang yang lebih tinggi. Peningkatan dalam  pemanjangan tough polyurethane berkaitan dengan fleksibilitas rantai yang diperkenalkan oleh polyol.

 

 

4.8 Thermal properties dari polyurethanes

Thermal properties dari polyurethanes sebagian besar dipengaruhi  oleh bobot hubungan silang antar molekular, segmen bebas di dalam stiff sequence, segmen di dalam fleksibel dan titik cabang secara elastis aktip telah yang didukung oleh peneliti sebelumnya untuk polyurethanes( Dusek et al 1990). Segmen stiff sequence adalah biuret dan allophanate. Segmen keras terdiri dari pertalian urethane yang berisi resin cardanol formaldehida dan diisocyanate, yaitu. pemadatan produk resin dan diisocyanate, juga menggambarkan kekakuan di dalam rantai itu. Segmen lembut yang fleksibel adalah segmen polyol yang dimulai baik dari pertalian urethane maupun  allophanate. Titik cabang yang secara elastis aktif meliputi biuret dan allophanate ( Dusek et al 1990). Pada penelitian sekarang ini, DTA thermograms cure dan tough polyurethanes  ditampilkan dalam gambar 5 dan 6, secara berturut-turut. DTA thermogram tidak menunjukkan  adanya puncak endotermis untuk melunakannya. Tetapi, dua exothermis yang tidak bervariasi terlihat di kedua urethane tersebut. Exothermis pertama untuk rigid polyurethane pada suhu 364×7°C dan untuk tough polyurethane pada suhu 300°C relatif lemah, exotherm yang kedua  untuk rigid polyurethane pada suhu 753°C dan untuk tough polyurethane pada suhu 392×6°C relatif kuat. Exotherm yang pertama melekat pada  pelepasan rantai alkil pada sisi ring fenil dan juga kepada pelepasan pertalian allophanate. Di dalam resin cardanol formaldehida, rantai alkil mengalami pelepasan pertama pada temperatur rendah seperti yang telah dilaporkan lebih awal ( Sathyalekshmi  1994). Rigid Polyurethane menguasai temperatur penurunan yang lebih tinggi dibandingkan dengan tough polyurethane, berkaitan dengan hubungan silangan  densitas yang lebih tinggi. Kurva TGA untuk pembusukan polyurethanes menunjukan dua tingkatan pembusukan. Analisa polyurethanes TGA menunjukkan bahwa rigid polyurethane menguasai thermal stabilitas yang lebih tinggi. Hilangnya 5% berat untuk rigid polyurethane terjadi secara relatif pada temperatur yang lebih tinggi, 247°C, ketika dibandingkan pada tough polyurethane yang terjadi pada suhu 236×5°C.

 

 

 

4.9 Resistance Bahan Kimia pada Polyurethanes

Persentase hilangnya berat dari kedua rigid dan tough polyurethanes ditentukan dalam 1 N asam hydrochloric, 1 N hidroksida sodium, diethyl eter, ethanol, toluene, 1 klorid sodium dll dan hasilnya dilengkapi dalam tabel 3. kedua polyurethanes tetap stabil dalam asam, alkali, 1 N klorid sodium, toluene, eter, dan ethanol.

BAB V

KESIMPULAN

Rigid Polyurethane ditemukan untuk penguasaan kekerasan yang lebih tinggi ketika dibandingkan dengan tough polyurethane. Serta rigid polyurethane menjadi lebih stabil didalam bahan reaksi kimia ketika dibandingkan pada tough polyurethanes dan penguasaan thermal stabilitas yang baik.

DAFTAR PUSTAKA

Antony R 1993 J. Polym. Sci. 31 3187

 

Balakrishna R S, Satyanarayana M N, Vishwanath B B and Shrisalkar M M 1990 J. Appl. Polym. Sci. 41 1365

 

Denny R C and Sinclair R 1991 Visible and ultraviolet spectroscopy (ed.) D Mowthorpe (Singapore: John Wiley) p. 133

 

Dusek K, Spirkova M and Havlicek I 1990 Macromolecules 23 1774

 

Ghatge N D and Shinde B M 1979 J. Elastomers 111 48

 

Ghatge N D and Vailva S V 1975 Die Aggewandte Macromoleculare chemie. 43 1

 

John G and Pillai C K S 1992 Makromol. Chem. Rapid. Commun. 13 255

 

Knowles A 1984 Practical absorption spectrometry (eds) A

Knowles and C Burgess (London: Chapman and Hall) p. 10

 

Madhusudhan V and Murthy B G K 1992 Prog. Org. Coat. 20 63

 

Manjula S, Pillai C K S and Kumar V G 1990 Thermochim. Acta 159 255

 

Manjula S, Pavithran C, Pillai C K S and Kumar V G 1991 J.Mater. Sci. 26 4001

 

Manjula S, Kumar V G and Pillai C K S 1992 J. Appl. Polym.Sci. 45 309

 

Patel M S, Patel V S and Patel R G 1989 J. Therm. Anal. 35 47

 

Petravic J S, Havsky M, Dusek K, Vidakavlic M, Jarni J andBanjammin B 1991 J. Appl. Polym. Sci. 12 39991

 

Pillot J P, Vanthanh M D M, Gerval J and Dunogues J 1989 Euro. Polym. J. 25 285

 

Sathyalekshmi K 1994 Polym. Sci. Recent advances (ed.) I S

 

Bhardwajj (New Delhi: Interscience) vol. 2, p. 862

 

Sathyalekshmi K and Gopalakrishnan S 2000 Plastics, Rubber and Composites 29 63

 

Sood S K, Tyman J H P, Durrani A and Johnson R A 1986 Lipids 21 241

www. wikipedia.com

 

 

About nunulasa
Idealis yang realistis, Selalu Optimis dan Mudah Beradaptasi.

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

%d bloggers like this: